手机浏览器扫描二维码访问
(更正一下:之前的流速设置有问题,现改为30毫升每分钟,而不是1毫升每分钟,实验室采用的是高压液相色谱。)
几分钟后,流动相运行平稳,进出硅胶柱的细管中充满了液体,不再存在气泡。
目前样品柱中的样品岿然不动,并没有在溶剂的裹挟下向下移动,这是因为当前的溶剂为纯石油醚,极性非常小。
许秋打开紫外检测器,设置5分钟后A:B的体积比为90:10,也就是缓慢增大流动相的极性。
流动相的极性不能贸然的迅速提升,因为仪器只能控制当下抽取溶剂的比例。
换言之,仪器对流动相溶剂比例的控制是滞后的,硅胶柱中实际流动相的溶剂比例可能是十几秒、几十秒前的比例。
而液相色谱分离、提纯的原理,主要是利用不同分子结构的物质,在色谱柱中移动所需的溶剂极性的临界值不同。
也就是说,一旦流动相的极性过高,同时达到多种组分的临界值,导致这些组分没有被彻底分开,同时随着流动相向下移动,再同时被收集,就意味着实验失败。
那么就要重新拌样、旋蒸、填柱子、过柱子了。
这台液相色谱仪同时只能处理一根柱子,所以许秋在操作的时候,韩嘉莹去把另外两个样品填入小样品柱,完成装样。
之后她没事可做,便搬了个圆凳坐在他旁边围观。
随着时间的推移,A、B溶剂中B的体积分数缓慢提升。
“师兄,还没反应啊,二氯甲烷都20%多了,还一动不动的。”
“这说明极性还是不到位,慢慢升吧。”
“感觉过柱子好费溶液呀。”看着旁边溶剂桶的液面已经微微下降,韩嘉莹吐槽了一句。
“是啊,而且是带有反应产物的混合溶剂,想重复利用也比较麻烦,最多用来洗一洗瓶子,”许秋笑了笑,“不过二氯甲烷和石油醚,每种都订了四桶?乙酸乙酯订了两桶?肯定是够用了一段时间了。”
又过了一会儿,当软件上实时显示着当前B%为32%时?空白硅胶柱中终于出现了一抹红色?紫外检测器中也出现了明显的信号。
“动了,它动了。”
“嗯?准备干活。”许秋将B%维持在30%。
硅胶柱中,那一抹红色慢慢的变为一团红色?接着又变为一条红色。
当红色的头部到达空白色谱柱的下端后?许秋将收集模式从废液模式改为工作模式。
淡红色的溶液随着一根针头喷射入试管架上的1号试管中。
十几秒后,1号试管装满,针头自动移动至2号试管的位置,继续喷射……
许秋也没闲着?他用毛细管蘸取了少量1号试管中的溶液?然后用石油醚:二氯甲烷1:1配比进行点板。
他对比了此次点板的结果和上午的结果。“只有一个样品点,而且还很浅,从位置来看,是那个主要产物的。”
韩嘉莹则指了指上方的针头。“这边溶液喷的好快,感觉没过多长时间?一跟试管就装满了。”
“我们用的是高压液相色谱,流速是30毫升每分钟?换算一下,一个试管的容积大约10毫升?差不多一分钟四管左右吧,而普通的液相色谱通常仅为1毫升每分钟?效率差了几十倍。”许秋笑了笑道:
“现在的压力只有30多个大气压?这台仪器的最大承载压力可达100大气压?对应的极限流速大概在60毫升每分钟。”
“差距这么夸张呀,”韩嘉莹疑惑道:“那这样的话,不会降低分离效果吗?”
“因为我们只有两个样品点,而且它们的分离程度比较高,所以并不用担心这个问题。”许秋解释道:“之后如果涉及比较难以分离的样品,可以适当的降低流速,提高分离效果。”
……
随着溶液继续喷射,后面试管中液体的颜色也越来越红。
第一次实操,许秋比较谨慎,每隔五个试管点一次板,判断试管中的组分是否纯净。
幸运的是,均只有一个样品点,而且在硅胶板上的爬升位置也都一致,表明是同一种产物。
二十多分钟后。
杨将军传 冰玄丹帝 诡异魔主 独孤剑道 动物园养成游戏 废物才需要系统,强大的我只靠自己 清穿后她用厨艺攻略了四爷 病娇王爷的冲喜小娘子 我的南先生甜又暖 邪祟诡神凶狠?食物罢了 沙雕妖皇重生记 主公开恩 柯学世界的二三事 乃木坂之道路 快穿之位面争夺 古代逃生日常 后宫脱贫致富第一线 刑事罪案录 从签到开始逆袭 西风烈
...
皇甫盈盈清明节去给父母扫墓,因为救一个婴儿被车撞了。家里关系硬,爸妈都是有大功德军人。神给她一次重生的机会。可不是说把她复活到一颗类似蓝星一样的星球吗?为什么她到了兽世,还是那种雄多雌少的兽世!什么,一个雌性可以拥有无数伴侣?而雄性只能有一个。皇甫盈盈一开始你别过来啊!当各种各样的美男为了她的宠爱百花齐放。好...
关于废柴王爷不经撩[双魂重生权谋双强复仇狠辣剑客×疯批杀手全员恶人甜宠家国情怀]她,将军之女,嚣张洒脱桀骜不羁,却被亲人算计江湖逃亡,助未婚夫夺得天下时却被他联合生父困杀死阵法,落得个家破人亡,尸骨无存的下场他,天潢贵胄,当世英才,纵横捭阖精谋细算为国开疆拓土,却遭生父忌惮受奸人挑拨沦为任人欺辱宰割的质子,几经挣扎,终堕入地狱深渊。一朝重生,他们重逢于对立,相爱于乱世,偌大的天下,为寻方寸净土,携手复仇,运筹帷幄,玩弄权术颠覆天下反帝称王。此后,人阻杀人神挡诛神,这天下归我们了!...
洪荒生就葫芦仙,根脚从来不自谦。一朝登临云霄殿,神玄只是若等闲。三花聚顶朝北海,胸中五气透南冥。混元一气成道果,四象八卦掌中盘。...
关于快穿可是我只想做个小透明呀你只是一个路人甲,无足轻重,无关紧要。你卑微懦弱没骨气,出现的契机只为给主角之间的爱情创造良机,衬托主角的美好品质,占据世界横幅中不足一格的短暂存在。身为重度社交恐惧症的颂寻抿唇,害羞笑了。没有比这再合适的任务了,小透明兢兢业业走剧情,争取赚到足够的任务积分,为未来愉悦的独自养老生活奠定优渥的物质条件。不过似乎出现了些小问题。恣意张扬的京圈太子眼底泛红,紧紧将曾经不屑一顾的小舔狗拥入怀中,奉为珍宝。榜一大佬驱车两千公里,心急如焚,只为和骗财小主播当场面基。流落在外的富家少爷,心甘情愿将兜里最后十块钱给惯犯扒手买盒饭。颂寻小手一摆我我什么也没做呀。...
从今往后,你我井水不犯河水,如何?若我偏要犯呢?彗星扫尾公主x紫薇降世臣子(略含术法,但不修仙)...