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“是不是总阀和减压阀没开。”许秋道。
“有道理,可能是段云关掉的吧,”陈婉清道:
“实验室里如果长时间不使用氮气钢瓶,就需要关闭总阀,不然可能会慢慢漏气。”
陈婉清拧开了总阀和减压阀,再次打开氮气阀,然而气球还是没有变大的迹象。
“怎么还是没气?”
许秋指着旁边的减压阀气压计,说道:
“示数是0,这钢瓶应该是空的。”
然后,他拧开旁边一个钢瓶的总阀,看到减压阀的气压计有示数,接着打开了减压阀,说道:
“学姐,这回你试一试。”
“这回有气了。”陈婉清缓慢拧开氮气阀,气流声传来,气球也在缓缓变大。
气球连接的三通阀有ABC三个接口和一个阀门,转动阀门,可以使三通阀处于四种状态:AB连通、BC连通、AC连通或三不通。
其中A接口对应气球,B接口可以插入至19口的玻璃器皿上,C接口可以与橡胶软管连接,接入氮气流或是真空泵。
……
待气球膨胀到拳头大小时,陈婉清关闭氮气阀门,转动三通阀,使气球与外界连通,随后将气球压平,排出内部残留气体。
学姐再次充入氮气、排气。
持续三次后,她将气球充入大量氮气,使之膨胀到人头大小,然后转动三通阀至三不通的状态。
接着,她拿着带有三通阀的氮气球,将其插入球形冷凝管的上方。
随后,把真空泵连接至三通阀的C接口,将真空泵和蒸馏装置接通。
启动真空泵抽气直至甲苯沸腾,这时蒸馏装置中的空气基本被抽干净,转动三通阀,使AB连通,用氮气球给蒸馏装置内补充氮气。
不断抽气、放气,重复三到五次,可以确保体系内氛围基本是氮气。
完成这项操作后,陈婉清叹气道:
“其实我们的合成设备是丐版的,像专门做合成实验的课题组,他们会用双排管实现氮气保护操作,就没这么麻烦。
而且还有专门做聚合反应的微波反应器,可以大幅节约反应所需的时间。”
“估计设备很贵吧,魏老师不舍得买。”许秋猜测道。
“对啊,随便买个仪器不都得几万几十万的,魏老师回国后有三百万的科研启动经费,现在已经花了一多半了。
不过,他还申请到了国家自然科学基金,以及其他的一些小基金,加起来也有一百多万,暂时倒还不算缺钱。”
陈婉清一边答复,一边开启了冷凝水管,将磁力恒温加热搅拌器的温度设定为130摄氏度,转速调节至400r.p.。
温度缓缓上升。
当温度稳定在130摄氏度后不久,圆底烧瓶内的甲苯开始沸腾。
甲苯蒸汽经过溶剂蒸馏头,到达球形冷凝管,冷凝成为液态,再次流回到溶剂蒸馏头。
溶剂蒸馏头上也有一个三通阀,分别连接下端的圆底烧瓶以及外界。
陈婉清将三通阀调节至连通圆底烧瓶的状态,说道:
“这样,冷凝的甲苯溶剂可以再次回流至圆底烧瓶中。
现在溶液还是白色,我们要等指示剂变为蓝色,才能收集蒸馏后的甲苯。
因为是新打开的甲苯试剂,所以变蓝速度应该挺快的。
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